标准物质买来后,9个细节你知道吗?
标准物质是技术基础中的核心和基础部分,是分析测量结果质量的重要保证。随着分析测量的重要作用不断加深,分析测量结果的质量、结果的可靠性和有效性与标准物质的依存度将更为显著。那如何选择合适的标准物质、在分析中如何正确使用标准物质呢?是不是有很多疑问?下面一一解答。
有证书(certificate)的标准物质就是有证标准物质么(CRM)吗?
回答这个问题,首先要理解“有证标准物质”(Certified Reference Material)的含义。有证标准物质是指“附有由权威机构发布的文件,提供使用有效程序获得的具有不确定度和溯源性的一个或多个特性值的标准物质”。因此,有证书的标准物质不一定就是有证标准物质。
有证标准物质应具有以下基本特征:
(1)溯源性和不确定度声明;
(2)标准物质的制备、定值及认定符合由ISO指南34和指南35给出的有效程序,我国已将上述指南等效转化为JJF1342《标准物质研制(生产)机构通用要求》和JJF1343《标准物质定值的通用原则及统计学原理》,成为国家标准物质的评审、发布的技术依据。
首先应明确,只有有证标准物质提供的认定值或标准值才能够用于校准、为其他物质赋值以及测量正确度确认,并通过其使用来声明测量结果的计量学溯源性。在我们的日常测量中还会使用其它类型的标准物质,它们主要用于开展测量质量控制、测量精密度确认等。
有时,在缺少有证标准物质的情况也不得不使用这些标准物质来开展校准等活动,但是应进一步评估这些标准物质是否符合有证标准物质的特征,或溯源性和量值不确定度水平能够充分满足测量结果溯源性和准确度要求。
有证标准物质的参考值或信息值:
有证标准物质的证书中,有时会提供一些额外的参考值或信息值,这些值通常缺少明确的计量学溯源性,缺少不确定度信息或不确定度评估不全面。因此它们的主要用途是帮助用户了解标准物质基体组成,判断标准物质的适用性,或视可靠程度用于开展测量质量控制。
标准物质的有效期是研制单位根据稳定性研究数据,为了确保标准物质量值及不确定度的可靠性而确定的,因此务必在有效期内使用。到期后未使用的标准物质也许仍旧稳定,对于一些批量较大、稳定性周期较长(如五年以上)的标准物质,研制单位有时会提供延长有效期的服务,但是在标准物质的稳定性无法得到研制单位保证的情况下,用户如果继续使用该标准物质,需自行承担责任。
为什么一定要按照证书中规定的条件使用和保存标准物质?
标准物质证书中规定的使用和保存条件是确保的必要条件。标准物质的保存条件是在稳定性研究中确定的,而标准物质的使用条件,如温度、配制方法、干燥方法、水分校正方法、混匀方法等,则是标准物质定值过程严格确定和遵守的,不按照规定使用和保存会导致标准物质的量值不再有效,测量结果与标准值相比较出现偏差。
标准物质证书中有时会规定“一次性使用”,这些标准物质一般不稳定或具有较高的量值准确度,如安瓿瓶分装的国家一级溶液标准物质,在打开包装后量值易发生超出不确定度范围的变化,应按照要求尽快移取,不能留存后反复使用。可一次性制备成中间标准储备溶液保存、使用。
对于可多次使用的有证标准物质,确保标准物质包装单元开封后的恰当保存和包装、证书的完整性非常重要。某些情况下,有必要根据证书要求,对剩余的物质进行重新密封包装。取样时应采取防止沾污的措施。
标准物质的最小取样量是在均匀性研究中规定的。使用标准物质时的实际取样量应不低于标准物质的最小取样量,当小于标准物质的最小取样量使用时,证书中声明的标准物质特性量值和不确定度等参数可能会由于标准物质的不均匀性而不再有效。
如果实验室对标准物质的测量值超出了标准物质特性量值的不确定度范围,是不能直接得出测量结果存在偏差的结论的,原因是标准物质的不确定度U标准物质仅包括了与标准物质定值、均匀性、稳定性有关的不确定度U测,没有涉及用户在实验室里对标准物质进行测量有关的随机不确定度。因此,应采取以下通用公式判断标准物质测量值与标准值之间存在显著偏差:
S代表标准偏差,n代表重复次数,t值可根据n和置信概率水平查表得到。此外,要注意在测量条件达到稳定后使用标准物质,否则会导致错误的结论。
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